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      南京艾康全心_化工原料第三方檢測機構_元素分析
      發布時間:2024-4-9 13:29:29  關注度:5
      南京艾康全心分析檢測公司,為您提供一條龍的服務,您只需把樣品交給我們,其余的事情由我們來做。分析檢測企業具有豐富的經驗的專業技術團隊,可以提供過硬的質量的產品分析檢測服務。無論您是產品開發還是售后服務,南京艾康全心分析檢測公司都將為您提供卓越的服務。如何提高氣相色譜分析試驗檢測器靈敏度?所zui用氣相色譜儀特點不同,提高檢測器靈敏度的有效手段不同。目前,對提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如,冷柱頭進樣技術、吹掃捕集、萃取、熱脫附進樣技術等。  提高氣相色譜靈敏度的方式如何獲得更高靈敏度的氣相色譜呢?重點是使用溶劑濃縮的方式,溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以獲得尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得很好的靈敏度及其很好的分離度。  溶劑濃縮由兩類方式產生:di一種是在不分流進樣和直接進樣時使用:這種方式需要調整柱溫箱,與前者不同場合是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上散熱凝結;這些凝結的樣品在色譜柱表面產生“ 樣品泛濫帶 ”(flooded zone);當溶劑逐步揮發時,樣品泛濫帶的面積逐步縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度逐漸增加。等到溶劑完全揮發后,分析物在很小的柱表面范圍上凝結。第二種是當不分流進樣時,液體的樣品揮發后,在較冷的色譜柱上散熱凝結:載氣的體積比液體大很多,因此,當樣品冷凝結時,樣品濃縮在色譜柱的一個小范圍內。因此說無論什么方式,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小范圍上凝結。影響樣品在色譜柱上凝結速度的因素有:色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發性,還有是色譜柱固定相的比重。  色譜柱柱溫的初始溫度:1.基本是容易也是快做到的方式,一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結的越好。2.建議初始溫度zui好設在比快出峰分析物的沸點低攝氏50度左右,溫度保持的時間zui好是非分流的保持時間。  第二個重要的因素:色譜柱“ 固定相比重 ”(phase ratio):愈低的固定相比重,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當改變初始溫度不能達到的時候使用的方式。  一個可以改變的因素是樣品本身:多數時候,樣品本身無法改變,但是,可采用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點與初始溫度的差別愈大越好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時,樣品使用的溶劑是乙酸乙zhi(沸點攝氏77.1度)會比使用二lv甲wan溶劑好(沸點攝氏39度)。  氣相色譜分析實驗中,如何提高FID的靈敏度?
      1、提出問題:靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小,與信噪比或檢測限組合可評價一臺儀器的綜合技術參數。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越強。那么如何提高FID的靈敏度呢? 
      2、分析原因: 靈敏度: 單位物質量經過檢測器時,產生的電信號大小叫作檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可獲得經過原點的直線,該直線的斜率是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q  影響FID靈敏度的因素: 一般分為FID 內因 (硬件方面)與 外因 (操作方面)。FID硬件方面的因素包含噴頭孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴頭的互相位置等;操作方面的影響因素包含dan氣/qing氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴頭的清潔度等; 
      3、解決方案:因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經基本確定,對于作業者來講,已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。①dan氣/qing氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:各生產商的設計結構不同,N2/H2比zui佳值也不一樣,可用實驗來決定,一般情況下,N2流量比H2流量高些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為佳。若噴頭孔徑為φ0.4mm,載氣流量能在20~30mL/min;若噴頭孔徑為φ6mm以上,流量能在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了降低組分的柱后擴散效應外,還有一個重要作用是保證zui佳N2/H2比,作為了保證zui佳靈敏度。  ②空氣流量:空氣流量小于200mL/min時,流量高小對靈敏度有一定影響,一般高于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有較大的影響。  ③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調整放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/
      10、1/2
      5、l/S0,各生產商不同,內衰減比重也不一樣,改變或調整內衰減,也能改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設定為
      9、
      10、1
      1、12。數字愈大代表靈敏度愈佳,數值差1代表信號以10增強減。當然,前提是要保證放大器基線穩定。  ④進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴頭的清潔度:進樣口、氣路或FID噴頭污染,都會造成FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴頭和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。
      4、案例分析:在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1~C8烴類進行定性定量分析時,發目前相同組分同樣進樣量下,同種物質的峰面積還不到之前的80%,經過對色譜線路進行試漏,排除了管道漏氣的因素,說明物質峰面積的下降應當是儀器的靈敏度減低了80%。 ※對色譜所用載氣dan氣、qing氣、空氣和尾吹氣dan氣進行了檢測后,發現尾吹dan氣被關閉。采用毛細管柱時所用載氣(dan氣)的流量還不到5mL/min,而qing氣的流量為40mL/min,dan氣與qing氣比重嚴重失調所致。把尾吹氣dan氣流量調整閥設定到之前位置后,再進行測定,該物質的色譜峰面積恢復了正常。  南京艾康全心分析檢測公司:您的一條龍分析檢測解決方案,有想要檢測的產品,歡迎咨詢了解我們
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