載氣N2;純度99.99%3.2
燃燒氣H2;純度99.99%3.3
助燃?xì)釧ir;純度99.9%3.4
標(biāo)準(zhǔn)氣3.5
標(biāo)準(zhǔn)取樣鋼瓶或錫箔取樣袋4 儀器4.1
普瑞GC-9280型氣相色譜儀,脈沖火焰光度檢測器 (合成氣中微量硫化氫分析色譜儀)4.2
色譜柱 Gs-Gaspro,長度:30.0m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.00mm。5 色譜條件5.1進(jìn)樣口,溫度90℃,壓力8.05psi5.2色譜柱,壓力9.34psi5.3柱箱,溫度50℃,時(shí)間,3.00min5.4 PFPD檢測器,溫度250℃,H2流量10.5ml/min,Air流量14.0ml/min,makeup流量10.0ml/min。6 分析程序6.1 標(biāo)準(zhǔn)方法建立:在接通載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)夂螅油娫矗蜷_,在色譜儀穩(wěn)定后,將已配制好的標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶上裝上減壓閥,將減壓閥出口與色譜氣體進(jìn)樣系統(tǒng)連接,采用轉(zhuǎn)動式六通閥切換進(jìn)樣,將六通閥旋至取樣位置,打開減壓閥置換10-20s,關(guān)閉減壓閥,將六通閥切換至進(jìn)樣位置,同時(shí)按下“啟動"鍵,色譜儀開始分離檢測,重復(fù)進(jìn)樣3-5次,誤差范圍不高于0.5%,即可選一個(gè)標(biāo)氣樣做為標(biāo)準(zhǔn)峰,而后按照第二章第二節(jié)中標(biāo)準(zhǔn)曲線制作一節(jié)可建立方法。6.2 樣品測定:在色譜儀穩(wěn)定后,在同建立方法的相同條件下,用標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶或錫箔袋取樣,進(jìn)樣置換20S~30S,關(guān)閉出氣口,使儀器氣體進(jìn)樣系統(tǒng)瞬間達(dá)到壓力平衡,快速將六通閥切換至進(jìn)樣位置,同時(shí)按下“啟動"鍵,色譜工作站會自動記載出峰情況。7 結(jié)果計(jì)算7.1 按照標(biāo)準(zhǔn)氣出峰保留時(shí)間定性。7.2 定量分析色譜工作站自動按照外標(biāo)法,采用峰面積定量,在工作站上自動顯示樣品中H2S、COS、CS2的含量。8 注意要點(diǎn)8.1 此方法只適合ppm級別微量硫化氫含量的測定,常量硫化氫的測定不可用此方法。8.2分析樣品中含水,需加一個(gè)裝有氧化鈣的干燥管脫去水份。8.3 標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶使用前,可以將鋼瓶放倒輕輕滾動數(shù)下,使瓶內(nèi)氣體混合。8.4 儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)每星期用標(biāo)氣標(biāo)定一次。若儀器發(fā)生故障,待故障除后,須重新標(biāo)定。8.5 取樣時(shí)不可用球膽,避免微量硫化氫被吸附。有型號.jpg相關(guān)配套設(shè)施.jpg